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COD快速测定仪在水质检测的实践应用

发布时间:2018/10/24   点击次数:

摘 要:采用TR-108型化学需氧量快速测定仪即COD测定仪测定水中COD,并与重铬酸钾法比较。实验结果表明,TR-108型COD快速测定仪适用于不同浓度废水COD的快速测定,完全满足水质环保日常检测使用要求。

关键词:COD;TR-108型COD测定仪;实践应用

COD的定义

COD即化学需氧量,为英文Chemical Oxygen Demand的首字母缩写,它是指采用化学方法氧化水样中需要被氧化的还原性物质所需要的耗氧量, 化学需氧量(COD)在水质环保中的定义是:在一定的条件下,以氧化1L水样中的还原性物质所消耗的氧化剂的量作为指标,折算成每升水所消耗的氧的毫克数,即为化学需氧量,用mg/L进行表示。

作为衡量水质污染程度的化学需氧量COD是检测水质时的重要参考数据,想要做好COD的日常检测并不是一件容易的事情,需要做出极大的工作量。重铬酸盐法测定(GB11914-1989)是国家规定的标准检测方法,但该方法存在很多弊端,如试剂用量大容易造成二次污染、消解时间长,检测效率低、回流消解,对操作人员存在安全隐患等。

COD快速测定仪采用密封消解比色法测定,这是一种新的COD测定法,它是在传统COD检测方法的基础上进行优化,减少了试剂用量、缩短了消解时间、增加了安全保护措施,较之于传统的方法有着明显的优势。

将TR-108型化学需氧量COD测定仪检测的数据和国家标准的重铬酸盐法检测以后的数据进行对比可以发现,TR-108型COD快速测定法相较于标准回流法来说,其检测后的数据没有明显的差距,但是其准确度和精密度要比标准回流法高,并且可以进行进行批量分析,所以TR-108型COD测定法有较大的优势。

一、实验部分

1、测定原理: TR-108型COD测定仪,运用密闭消解管密闭消解,在强酸性溶液中,用含有一定量重铬酸钾的专用氧化剂,在催化剂的作用下于165℃恒温消解,使水中还原性物质被氧化,在不同波长下测定水样中Cr6+和Cr3+的吸光度,利用吸光度计算出水中COD的含量值。

2、仪器和试剂:TR-108型COD测定仪、16孔多功能智能消解仪、COD试剂一、COD试剂二、COD试剂三、标准液即:邻苯二甲酸氢钾(AR)、硫酸(P=1.84g/ml.A.R);硫酸汞(AR)。

3、消解试剂

预制试剂:已配制好的成品试剂,无需另外进行操作。

粉包试剂:

◆ COD试剂(一)100样:

在250ml烧杯中加入90ml蒸馏水,再在不断搅拌下沿杯壁缓慢加入10ml浓硫酸(实验室分析纯),再将COD试剂(一)粉包倒入溶解,冷却后装入125ml的试剂瓶中备用;

◆ COD试剂(二)100样

在250ml烧杯中加入90ml蒸馏水,再在不断搅拌下沿杯壁缓慢加入10ml浓硫酸(实验室分析纯),再将COD试剂(二)粉包倒入溶解,冷却后装入125ml的试剂瓶中备用;

◆ COD试剂(三)100样

取整包COD试剂(三)(如有结块,先碾碎)置于500ml的细口棕色试剂瓶中,加入400ml浓硫酸(实验室分析纯),放置于暗处溶解(溶解较慢),备用。

◆ COD标准样品的配制(1000mg/L):称取0.4255g经105℃-110℃下干燥恒重后的邻苯二甲酸氢钾(GR),溶于250ml蒸馏水中,转移此溶液于500ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线。(COD测定仪在出厂时随机赠送的有一套1000mg/L成品标准液,可直接稀释后使用)

4、工作曲线:仪器已标定好了工作曲线,无需另外进行操作

5、取若干支消解管,其中一支作为空白加入2mL蒸馏水,其余分别加入2mL不同水样,然后分别(空白也要加入试剂)加入1mL试剂一或试剂二、4mL试剂三后在消解仪内进行消解(如采用预制试剂则不需要加入任何药剂,直接消解)。消解完成后进行结果测定。

二、结果与讨论

1、试验结果

对3只标准样品分别进行重铬酸盐法(GB11914-1989) 和TR-108型COD测定仪进行实验检测结果,通过研究和比对其试验结果见表1。

表1 COD快速测定仪与重铬酸钾法测定结果对比

项目 水样1 水样2 水样3
重铬酸钾法 50.05 99.68 1000.01
COD快速测定仪 49.78 101.23 997.25

从标准样品测试的结果中能够看出,利用利用TR-108型COD测定仪检测结果和重铬酸钾法检测结果相差不大,均能控制在5%之内,可见这种测定法有着较高的准确度。上述两次试验表明密封消解比色法与重铬酸钾法无显著性差异。

2、干扰及其消除

氯离子对COD的检测存在一定的影响,会导致COD检测结果的偏高,若氯离子浓度不是太高,可将水样进行稀释,将氯离子控制在1000mg/L即可,如遇到高氯低COD的情况,可先在外部取10mL加入0.5gCOD掩蔽剂(硫酸汞)搅拌均匀,去上层澄清液进行检测。

三、结束语

运用TR-108型化学需氧量测定仪,水样在经消解仪在COD消解模式(165度,15分钟)加热消解后,利用专用光学比色池进行测定后的COD,能够节省试剂,缩短试验的时间,让实验操作简单化,得到更准确的结果,同奥科技TR-108型COD快速测定仪配套16孔消解,可同时测定消解16支样品(可选配25孔或6孔,根据实际需求选配),较之于其他方法优势明显,适用于日常的环境检测,有很大的应用价值。