氨氮测定水样中预处理方法的改进
发布时间：2024/9/11 9:41:35 点击次数：次
由于工业废水的成分比较复杂，会有一定的色度，或者其他的杂物，导致在氨氮测定时产生一定的干扰，影响测定结果，尤其是在氨氮浓度不高的情况下，色度，或者其他的杂物的存在对测定具有更大的影响，所以，在测定之前应该先对水样进行预处理，然而按照标准法处理可能会降低分析的灵敏度，所以本文主要分析氨氨测定水样中预处理方法的改进措施。
由于工业废水往往会有一定的色度，干扰了氨的测定，所以在进行测定之前可以先对水样进行一次预处理，本文根据水样中所含有的污染物质，在原有几种测定方法的基础上对其进行改进，简单、实用，相关实验发现，经过改进之后，预处理方法可以获得稳定的低空白吸光度，能够在很大程度上提高样品测定的灵敏度、精密度和准确。
氨氮易溶于水，与大部分物质反应都不会出现沉淀，正因如此，进行污水处理的时候，很难去除氨氨，当污染水体逐渐增多，水中氨氮的浓度就会越来越高。另一方面，氮可以存在于多种化合物中，所以想将氮从水中转移出去也并非难事。
一般情况下，采集的水样色度较大、浑浊或者有其他物质存在，就会对水样测定氨带去一定的干扰，影响测定结果。这种情况下，先对水样物质进行初步的分析，然后对水样做出预处理。如果水样较清，可以使用絮凝沉淀法如果水样中污染物质较多，成分复杂，可以使用馏法进行预处理。
1、絮凝沉淀法
絮凝沉淀法的原理，是选用无机絮凝剂( 如硫酸铝)和有机阴离子型絮凝剂聚丙烯酞按( PAM) 配制成水溶液加入待测水中，便会产生压缩双电层，使水中的悬浮微粒失去稳定性，胶粒物相互凝聚使微粒增大，形成絮凝体、矾花。当絮凝体逐渐增大，其自重相应增加，当自重达到一定值，变回脱离水相沉淀，以此去掉水样中的悬浮物。最后,在水样中加入一定量的硫酸锌与氢氧化钠，两者发生化学反应生成沉淀，对水样进行过滤，消除水样的颜色与其中的沉淀。
1.1 预处理改进措施
准备中速定性滤纸，将其进行折，然后放在短颈漏斗中，使用超纯水反复冲洗，一般每次冲洗的水量大概为100mL，冲洗四次。选取50mL水样，依次往其中加入1滴氢氧化锌、1mL 硫酸锌、1 滴氢氧化钠，然后盖塞摇匀，然后，再向其中加入适量氢氧化钠，大概0.05 ~0.1mL，使得pH 值在6.5 左右，摇匀，然后使用上述处理过的中速定性滤纸进行过滤。溶液滤入25mL 比色管，过滤至标线。
2、直接纳氏比色法
根据现行的生活饮用水的标准检验方法，氨氮的混凝沉淀法在检验水的过程中容易出现胶溶现象，出现胶溶现象后很难用比色法来进行直接测定。通过改进混凝沉淀法，对水样进行简单的预处理，就可以直接纳氏比色法来测定。
2.1改进措施: 在100m| 的比色管中倒入100m 浑浊浑浊度大于20 度的水样，将10%的硫酸锌溶液1m| 加入到比色管中并混匀，在将24%的氢氧化钠溶液0.3 ~ 0.4m| 加入比色管中，将溶液的pH 值调为10.5，摇晃比色管至混合液开始呈现絮状，然后再加入0.5mq 的氢氧化钠，将比色管中液体摇均匀，静置比色管，将管内上层50ml 的液体取出用钠氏比色法进行直接直接测定。
3 结语
在实际操作中，有多种方法可以选择，达到测定水样中氨氮的目的，但是各白有各白的适用范围，应该合理选择.在我国的规范标准中，推荐使用的是分光光度法，主要就是由于这种方法的设备简单、容易操作。另外，因为水样的成分比较复杂，而且没有统一性，所以，在进行水样的氨氮分析的时候，就有了更高的要求，比如说要求仪器更小，操作更简单，操作方法更人性，试验容易维护等等，同时这也是一种趋势。
