氨氮大于总氮,是哪一步出现了问题?
发布时间:2024/7/5 9:36:56 点击次数:次
在进行总氮和氨氮的检测时,使用较多的方法分别是《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ636-2012)和《纳氏试剂分光光度法》(HJ535-2009)。总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量,包括NO3-、NO2-和 NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数计算。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。两者常被用来表示水体受营养物质污染的程度。
理论上总氮等于氨氮、有机氮与硝态氮的和,在实际的实验中往往达不到理论上的结果,部分样品会存在氨氮≥总氮。为什么会出现这种倒挂的情况,是哪一步出现了问题?
一、影响两者结果准确性的因素
1、样品保存的影响
因为样品中的氮化合物是不断变化的,所以在水样采集过后应立即检测或者放入冰箱低于 4℃的条件下保存,但不得超过24h。 如果长时间存放,可在1000ml 水样中加入0.5ml 硫酸(1.84g/ml),酸化pH小于2,并尽快测量。在样品分取过程中应考虑到与外界空气交叉污染的可能性,应做到与外界空气交叉污染的可能性,应做到取完样品后及时密封样品。避免受光照带来的温度变化和实验室内部环境造成的误差影响。
2、实验室环境的影响
总氮和氨氮的分析都应在无氨的实验室环境中进行,环境内不应含有石油类及其他的氮化合物,绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放并保持干燥与清洁,避免交叉污染。
3、试剂药品的选择与配制的影响
配制任何溶液都离不开水这种介质,首先是无氨水的制备,因为在制备无氨水的过程中,不可避免会使空气中的氨或者铵盐溶于水中,使试剂用水受到污染。这种环境就会对试剂空白带来难以消除的误差。尤其会增大总氮的试剂空白,使总氮检测值较实际值偏小。所以当无氨纯水制备完以后,一定要妥善保存,尽可能做到随用随制。
4、水样色度、浑浊的影响
由于水样不经过处理或者凝聚沉淀不完全导致氨氮结果偏大,而在总氮测定时水样的色度和混浊物经过 40min 的高温消解后可以发现比色管底部有白色沉淀并且水样无色透明,从而消除了对总氮结果的影响。所以在氨氮检测时如果凝聚沉淀不能够去除色度和完全沉淀,那么就采用蒸馏法沉淀,这样可以更好地消除氨氮结果偏大所带来的影响。
总氮和氨氮项目应在接到水样的第一时间检测,并且需要两人分别同时检测,这样可以最大化避免不同时间检测所带来的影响。严格控制总氮测定所需试剂的质量和配制全过程,避免总氮消解不完全所带来的影响。处理好氨氮检测前的色度、浑浊度和影响氨氮值偏大等因素。