TR 6900A型COD测定仪快速测定废水中COD应用研究
发布时间：2020/4/9 点击次数：次
摘要：采用TR 6900A型化学需氧量测定仪测定废水COD，并与传统的重铬酸钾法比较。实验结果表明，该仪器适用于不同浓度废水COD的测定，准确、快速、简便。
关键词：废水COD；TR 6900A型COD测定仪；应用研究
前言
化学需氧量(简称COD)是在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。COD是表征水体污染程度的重要指标之一，是国家规定的实行排放总量控制的污染物，是地表水、废水监测中的必测项目。
COD日常监测工作量大，按国家标准方法一重铬酸盐法(GBll914—1989)测定时，分析时间长、试剂用量大、一次分析的样品个数有限，二次污染严重。密封消解比色法测定COD即在传统的COD测定方法基础上，采用密闭条件消解试样，比色法测定，具有批量分析。快捷简便等优点。
作者通过TR 6900A型化学需氧量测定仪测定COD试验，并与国家标准方法一重铬酸盐法(GBll914—1989)对比实验，表明TR 6900A型COD快速测定法与标准回流法比较，其分析结果无显著性差异，在准确度、精密度方面与标准回流法具有可比性。TR 6900A型COD能进行批量分析，在废水监测工作中具有较强的优越性。
1实验部分
1.1 测定原理
TR 6900A型COD测定仪采用专用重铬酸钾作氧化剂，在密闭、165℃恒温条件下消解水样20分钟，六价铬被还原为三价铬。在高量程范围采用610nm的单色光源测定三价铬的含量，在低量程范围采用420nm的单色光源测定三价铬及六价铬的含量，从而完成COD的测定。
1.2 仪器和试剂
TR 6900A型COD测定仪、TRD-16A型多功能智能快速消解仪
硫酸(P=1．849／m1．A．R)；
硫酸汞(AR)；
邻苯二甲酸氢钾(AR)。
1.3 消解试剂的制备
同奥COD试剂（直接使用，可按照操作流程直接测出COD浓度值）
专用催化剂：移取25ml专用催化剂于250ml容量瓶中，用浓硫酸定容备用。
掩蔽剂：称取20.09硫酸汞，溶于100ml容量瓶中，加入80ml蒸馏水，加10ml浓硫酸溶解后蒸馏水定容。
标准溶液：称取在105℃-110℃烘2h的邻苯二甲酸氢钾0.51019，加蒸馏水至全溶后，移人500ml容量瓶中定容(此标准溶液COD值为1200mg/L)。
1.4 建立工作曲线
分别吸取COD值为1200mg/L的标准溶液0.0､0.1､0.5､1.0､2.0､3.Omi于专用消解管中，以蒸馏水至3.0mL，相对应的COD值为O、40、200、400、800、12000mg/L。加入1—2滴的掩蔽剂，摇匀，加入1.0ml专用氧化剂，5.0ml专用催化剂，摇匀，旋紧密封盖，将专用消解管放入温度升至165℃的加热器的加热孑L中，计时10min，取出冷却。
向每只消解管中加3.0ml蒸馏水，冷却至室温，依次放入专用光学比色池测得吸光度，输入相应的COD值，由COD仪绘出标准曲线。
1.5 样品测定
移取3.0ml蒸馏水和3．0ml测定水样各若干。分别放入专用消解管中，按照建立丁作曲线方法加入各种试剂，消解后进行比色，得到样品COD值。
2 结果与讨论
2．1 试验结果
利用TR 6900A型COD测定仪和国家标准方法一重铬酸盐法(GB11914—1989)对标准样品(国家环保局环境标准样品研究所00134号，标准值175+6 mg/L)、自配标准溶液和有代表性的废水进行实验研究和比对试验。方法的精密度、准确度及对比实验结果见表l。
表1方法的精密度、准确度及对比实验结果表
| 密封消解比色 | 国家标准比色 | |||||
| 测定值（mg/L） | 均值 | 最大标准偏差 | 测定值（mg/L） | 均值 | 最大标准偏差 | |
| 标准样品 | 173,176,178, 170,171,176 | 174 | 3% | 173，171，175，174，176，173 | 174 | 2% |
| 500 mg/L(自配标准) | 511,509,495,499,505,508 | 507 | 1.6% | 506，503，502，495，497，506 | 501 | 2% |
| 废水A | 1774,1757,1771,1755,1760,1753 | 1761 | 2% | 1770，1756，1766，760，1748，1754 | 1759 | 1% |
| 废水B | 260,257,251,255,255,248 | 254 | 2.4% | 254，251，247，252，257，250 | 252 | 2% |
标准样品测试结果可以看出，利用利用TR 6900A型COD测定仪测定值在允许误差范围内，说明该法准确度较高。
TR 6900A型COD测定仪测定值最大标准偏差均在5％范围内，变异系数<5％，说明该方法精密度高。
对四个不同样品测得值分别进行t检验，表明密封消解比色法与国家标准方法无显著性差异。
2.2干扰及其消除
水样中有氯离子存在时对分析有干扰作用，加入掩蔽剂可与氯离子形成配合物，消除其干扰。当水样中氯离子浓度小于2000mg/L时，在加入消化液前，加入1—2滴的掩蔽剂；当水样中氯离子浓度大于2000mg/L时，应在分析前定量稀释水样后，再进行测定采用开管加热消解方法。
3 结论
利用TR 6900A型化学需氧量测定仪，水样经165℃、15min加热消解后在专用光学比色池测定COD，具有节省试剂，消解时间短，操作简单，结果准确，可同时测定多份水样等优点，适用于日常的环境监测，有很大的应用价值。
