水中氨氮测定过程中出现浑浊的解决方案
 

摘要: 地表水水样经絮凝沉淀预处理后，在采用氨氮测定仪测定氨氮过程中经常出现浑浊的现象，影响测定结果。本实验采用蒸馏法，取得很好的效果，保证了数据的准确性。关键词: 氨氮; 浑浊; 蒸馏法; 准确性
 

图为氨氮测定仪测定氨氮时的水样

 

1 引言

水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮测定仪测定水质中的氨氮。因此，在分析时需作适当的预处理，对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法; 对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。但是在分析地表水样的过程中，加入纳氏试剂后水样会逐渐出现浑浊，无法比色。本实验通过采用蒸馏法进行预处理，分析测定过程符合质控要求和测定结果的准确性。
 

2 方法原理

调节水样的 pH 值使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，通过测定吸光度计算氨氮的含量。
 

3 测定步骤

3.1 绘制校准曲线: 吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00 和5.00ml 氨氮标准使用液( 10ug /ml) 于 50ml 比色管中，加水至标线，加 1.0ml 酒石酸钾钠，混匀。加 1.5ml 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，在波长 420nm 处，用光程 20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。见表 1。

表1  氨氮的校准曲线

3.2 分取 250ml 水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液调节至 pH7 左右。加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。吸收液为 50ml硼酸溶液，置于 250ml 容量瓶中。加热蒸馏，至蒸馏液达 200ml 时，停止蒸馏。分别加入 45ml 去离子水于容量瓶中，再加入适量的 25% 氢氧化钠溶液以中和硼酸，然后定容至 250ml。

3.3 分别取 50.00ml 馏出液于 50ml 比色管中，以下同校准曲线步骤测量吸光度。

3.4 加标试验

取四份不同断面的水样 250ml，分别加入 2.50、5．00、7.50、10.00ml 氨氮标准使用液，试验结果见表 2。

表2 加标试验结果

3.5 精密度分析

分别取四种不同断面的水样各四份，做平行样分析，结果见表 3。

表3  平行样分析结果

 

4 结论

4.1 从试验结果可知，平行样分析质量好，精密度在20% 相对误差范围内。水样的加标回收率在 90%～ 110% 内，分析准确度好。因此，测定地表水样中的氨氮出现浑浊时可用蒸馏法进行预处理，确保数据的准确性。

4.2 标准中馏出液至 200ml 时稀释定容到标线，然后再加氢氧化钠溶液中和硼酸，这样导致体积变大，使测定值偏低。因此，最好先中和硼酸后定容。

其他方案 更多